(1)方法摘要 在pH=8～9的試液中，室溫條件下加入一定量的高碘酸鈉標準溶液，使酒石酸鉀鈉氧化。過量的高碘酸鈉及反應生成的碘酸鈉在酸性溶液中和碘化鉀作用析出碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。 在上述條件下，檸檬酸只有少數被高碘酸鈉氧化，為了消除它的微量影響，要求高碘酸鈉對酒石酸鉀鈉滴定時，在酒石酸鉀鈉標準溶液中加入與鍍液含量接近的檸檬酸。 鍍液中的Cu2+會與碘化鉀作用析出碘，以致消耗硫代硫酸鈉標準溶液。為了消除它的影響，另取一定量的鍍液，加入碘化鉀，求出它消耗硫代硫酸鈉標準溶液的量，將此量從分析結果中減去。 (2)試劑 ①1：5硫酸。 ②20％碘化鉀。 ③1％淀粉指示劑。見試劑(25)。 ④0．003g／mL酒石酸鉀鈉標準溶液。精確稱取酒石酸鉀鈉1．5g，溶于水中，稀釋到500mL容量瓶中至刻度，搖勻。 ⑤0．03g／mL檸檬酸溶液。精確稱取檸檬酸15g，溶于水中，稀釋到500mL容量瓶中至刻度，搖勻。 ⑥0．2mol／L硫代硫酸鈉標準溶液。溶解259硫代硫酸鈉于500mL．容量瓶中，加入0．19碳酸鈉，稀釋至刻度，搖勻。 ⑦0.025mol／L高碘酸鈉標準溶液。溶解3g高碘酸鈉(NaIO4，過碘酸鈉)于500mL水中，放置過夜，用燒結玻璃漏斗過濾，存放在棕色瓶中。 a．求與50mL高碘酸鈉相當的硫代硫酸鈉標準溶液的體積Vl(mL)。 吸取50mL高碘酸鈉溶液于250mL錐形瓶中，加1：5硫酸10mL、20％碘化鉀15mL，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加淀粉指示劑2mL，繼續用硫代硫酸鈉滴定至藍色退去為終點，記錄耗用硫代硫酸鈉溶液的體積Vl(mL)。 b．求與lmL硫代硫酸鈉溶液相當的酒石酸鉀鈉的質量A(g)。 吸取酒石酸鉀鈉溶液20mL，加檸檬酸(0．03g／L)20mL，用KOH溶液調節至溶液的pH=8～9，加高碘酸鈉溶液50mL，在室溫放置90min，加l：5 H2S0410mL、20％KI15mL，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑2mL，繼續用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色退去為終點，記錄耗+用硫代硫酸鈉溶液的體積V2(mL)。
(3)分析方法 吸取鍍液l0mL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液20mL，測溶液的pH值，如pH不在8～9之間，則用KOH溶液調節。加50mL高碘酸鈉溶液，于室溫下 放置90min，加l：5 HzS0410mL、20％Kl l5mL，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色退去為終點。記錄耗用硫代硫酸鈉的體積V3(mL)。 另吸取稀釋后的鍍液20mL，加l：5 H2S0410mL、20％KI15mL，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑2mL，繼續用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色退去為終點。記錄耗用硫代硫酸鈉的體積V4(mL)。 (4)計算 含酒石酸鉀鈉
式中 V1——與50mL高碘酸鈉相當的硫代硫酸鈉的體積，mL； A——與1mL硫代硫酸鈉相當的酒石酸鉀鈉的質量，g； V3——加高碘酸鈉后的試樣用硫代硫酸鈉滴定的體積，mL； V4——用硫代硫酸鈉滴定的體積，mL。 (5)附注 ①因為鍍液中檸檬酸的含量應大，故加0．03g／mL的檸檬20mL。 ②如耽小于0．8V1，則說明高碘酸鈉用量不夠，應重分析。高碘酸鈉的用量應增加至60mL，且在分析鍍液時，，高碘酸鈉的用量也應增加至60mL。 |
