鍍銀工藝在電子、軍工、樂器及飾品行業應用廣泛。 鍍液中銀的含量對鍍層質量影響較大,常用的銀含量測定方法對環境污染嚴重,如:硫氰酸鉀滴定法要用硫酸、硝酸加熱冒煙破壞氰化物,EDTA滴定法要用氰化鉀。 有些實驗室周圍環境不允許排放有害氣體,使銀的分析無法進行。 本文采用烘重法測定銀含量,準確度接近重量法。方法簡單且不污染環境。 01方法摘要 用過硫酸鉀破壞氰化物,用氯化鈉使銀沉淀為氯化銀,過濾后以烘重法測定銀含量。 02儀器和試劑 分析天平(萬分之一);烘箱;干燥器;過硫酸鉀(固體);氯化鈉(固體);無水乙醇。 03分析方法 用移液管吸取鍍液5mL于300mL燒杯中,加水約20mL,加過硫酸鉀2～3g。 蓋上表面皿,加熱至微沸。在電爐上保溫數分鐘后溶液轉為土黃色渾濁狀。 加水約50mL,加氯化鈉2～3g,溶液轉為乳白色,再加熱至微沸。 用電爐余熱使溶液保溫約10min,氯化銀沉淀絮凝于杯底。 取兩張中速定性濾紙,分別放在分析天平兩側,用剪邊法使兩張濾紙質量相同。兩張濾紙重疊,折好后放在漏斗上趁熱過濾。 用熱水洗滌,洗至濾出液由微酸性轉為近中性即可(廣泛試紙),最后用無水乙醇清洗一次。小心地將兩張濾紙分開,在烘箱內于105℃烘干30min,在干燥器內冷卻至室溫。 用分析天平稱量,帶沉淀的濾紙放在載物盤上,空白濾紙放在砝碼盤上。稱得沉淀質量。 04計算
式中:m為沉淀質量,g 0.1753為MAg/MAgCl。 05附注 1) 破壞氰化物不宜用過硫酸銨,因大量NH4+離子的存在影響氯化銀的沉淀,使結果偏低。 2) 過硫酸鉀破壞氰化物后,溶液應為弱酸性。 若鍍銀溶液含氰化物等堿性物質過多,煮沸后仍不能呈酸性,則要補加過硫酸鉀1g再加熱,使破氰反應完全。 3) 破氰和沉淀反應加熱至微沸即可并蓋好表面皿,否則會有HCl等氣體溢出,污染空氣。用調溫電爐效果更佳. |
