(1)試片準備 用冷軋A3鋼板鍍好鋅鎳合金鍍層,放人下列新配的鈍化液中鈍化20s,取出流動水沖洗、吹干,獲得彩虹色鋅鎳合金鈍化膜。 鈍化液配方: 鉻酐 | l0~l5g/L | 氯化鈉 | 4~5g/L | 氯化鎳 | 1~5g/L | 鋅粉 | 2~5g/L | 溫度 | 55~85℃ | pH | 2~3 |
(2)鈍化膜微觀形貌 采用Hitachi S-570掃描電鏡對鈍化膜的成分進行能譜分析和微觀形貌分析:鈍化后的鋅鎳合金鍍層比未鈍化時要致密,溫度80℃鈍化膜比溫度60℃鈍化膜更致密。 (3)鈍化膜成分 用G DA-750型輝光放電光譜儀(德國斯派克公司)對鈍化后合金鍍層成分隨深度的變化進行分析、鈍化溫度為60℃,鍍層鈍化后合金成分變化曲線見圖1[33]。 
圖1鍍層鈍化后合金成分變化曲線 由圖1可見:鋅和鎳層由于鈍化液的氧化而溶解一部分,但鋅的溶解量以鎳多。溫度越高,溶解越迅速。在形成完整的鈍膜后,隨鍍層厚度減小,鍍層中鋅含量先減小比較慢,然后迅速減小,而鎳含量呈現先升高后降低的緩慢變化趨勢,在鍍層中部和底部形成鎳的富集層。 鈍化液溫度為60℃和80℃時鈍化膜中氧和鉻元素成分見表1[33]。 表1鈍化液60℃和80℃鈍化膜中氧和鉻元素成分 60℃ | 80℃ | 深度/µm | Cr/% | 0/% | 深度/mm | Cr/% | 0/% | 0.2246 0.4526 0.6782 0.9407 1.1317 1.3576 1.5829 1.8104 2.0366 2.2629 2.4885 2.9420 3.1690 4.0739 4.5283 | 8.2725 3.3956 1.2464 0.5794 0.3037 0.1782 0.1226 0.1123 0.0921 0.0732 0.0535 0.0412 0.0379 0.0287 0.0256 | 39.0161 10.9303 4.8382 3.5524 2.8633 2.3404 1.9161 1.6101 1.3030 1.O811 0.8962 0.5547 0.4419 0.1076 0.0118 | 0.3456 0.6872 1.0304 1.3745 1.7186 2.0633 2.405l 2.7484 3,0942 3.4385 4.1241 4.4681 5.1550 6.1857 6.8770 | 5.2797 1.4447 0.5710 0.2812 0.1595 0.1021 0.0774 0.0504 0.0505 0.0461 0.0392 0.0375 0.0353 0.0308 0.0271 | 28.2254 9.1377 5.5306 4.0061 13.2298 2.6395 2.1821 1.8150 1.4861 1.2386 0.8632 0.7094 0.4761 0.1973 0.0402 |
由表1可見:鉻和氧的變化趨勢都是先迅速增加,隨后逐漸減小、氧和鉻含量的變化反應鈍化膜的深度,溫度越高,氧和六價鉻的含量越多,鈍化膜越厚。 (4)鈍化膜XPS表層分析 通過多功能電子能譜儀(XPS)對鈍化膜表層分析數據結果見表2[33]。 表2 XPS分析數據結果 原子能量峰值軌道 | 質量分數 | 元素相對含量 | Znzp3 Ni2p3 Cr23 Nals Cl2p 01s C1s | 0.57 15.93 13.06 2.03 1.01 58.93 8.48 | 1 28.188 23.11 3.591 1.748 104.292 15.Ol7 |
由表2可見:鈍化后合金鍍層表層含有鋅、鎳、鉻、氧、鈉和碳幾種元素,而鉻、氧和氧的原子質量分數相對來說很高。鉻以六價Cr03形式存在,鎳以NiO形式存在,鋅以ZnCl2形式存在,鈉以Na2Cr04形式存在。鈍化膜和鍍層中間形成富鎳層。 參考文獻 34黃昌明譯.Metal Finishin9.1989,V0187:5~6期.電鍍與涂飾,l990, (3): 69~73
|